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電量法氧氣透過(guò)量測(cè)試儀有哪些注意事項(xiàng)
  • 發(fā)布日期:2025-07-02      瀏覽次數(shù):1927
    •  使用電量法氧氣透過(guò)量測(cè)試儀時(shí),需從樣品準(zhǔn)備、設(shè)備操作、環(huán)境控制、安全防護(hù)、數(shù)據(jù)管理等關(guān)鍵環(huán)節(jié)嚴(yán)格把控,以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和安全性。以下是具體注意事項(xiàng):

      一、樣品準(zhǔn)備與安裝注意事項(xiàng)

      1. 樣品尺寸與完整性

      • 尺寸匹配
        • 樣品直徑需≥測(cè)試腔密封圈內(nèi)徑(通常≥50mm),確保有效測(cè)試面積(如50 cm²)無(wú)遮擋;
        • 避免樣品邊緣存在毛刺、卷曲,否則可能導(dǎo)致密封不嚴(yán)或測(cè)試腔劃傷。
      • 缺陷檢查
        • 使用光學(xué)顯微鏡(≥100倍)或透光儀檢查樣品表面是否存在針孔、裂紋、褶皺等缺陷;
        • 對(duì)于高阻隔材料(如鋁箔復(fù)合膜),需特別關(guān)注熱封邊或涂層均勻性。
      • 厚度一致性
        • 使用千分尺測(cè)量樣品厚度,確保同一批次樣品厚度偏差≤5%,避免因厚度不均導(dǎo)致透過(guò)量計(jì)算誤差。

      2. 樣品預(yù)處理

      • 清潔處理
        • 去除樣品表面的油污、指紋、灰塵等污染物(可用無(wú)塵布蘸取異丙醇擦拭);
        • 避免使用含氯清潔劑,防止腐蝕金屬測(cè)試腔。
      • 狀態(tài)調(diào)節(jié)
        • 將樣品在測(cè)試溫濕度條件下(如23℃/50% RH)平衡至少4小時(shí),消除應(yīng)力對(duì)阻隔性能的影響;
        • 對(duì)于含水材料(如水凝膠涂層膜),需提前浸泡至吸水飽和狀態(tài)。

      3. 安裝與密封

      • 密封圈選擇
        • 根據(jù)樣品材質(zhì)選擇合適密封圈(如硅橡膠適用于-60℃~200℃,氟橡膠適用于耐化學(xué)腐蝕場(chǎng)景);
        • 定期更換老化密封圈(建議每500次測(cè)試或3個(gè)月更換),避免泄漏導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏低。
      • 安裝力度
        • 使用扭矩扳手均勻擰緊測(cè)試腔螺栓(扭矩值參考設(shè)備說(shuō)明書,如1.5~2.0 N·m);
        • 避免過(guò)度擰緊導(dǎo)致樣品變形或密封圈破損。
      • 泄漏檢查
        • 安裝后進(jìn)行氣密性測(cè)試(如充入0.1 MPa氮?dú)猓?分鐘,壓力降≤0.001 MPa為合格);

        • 泄漏會(huì)導(dǎo)致氧氣從縫隙滲入,使測(cè)試結(jié)果虛高。

      二、設(shè)備操作注意事項(xiàng)

      1. 測(cè)試參數(shù)設(shè)置

      • 標(biāo)準(zhǔn)選擇
        • 根據(jù)產(chǎn)品類型選擇對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)(如ASTM D3985、ISO 15105-2、GB/T 19789),避免參數(shù)混淆導(dǎo)致結(jié)果不可比;
        • 例如,食品包裝常用ASTM D3985,藥品包裝需符合USP <671>。
      • 溫濕度控制
        • 測(cè)試溫度需與樣品實(shí)際使用環(huán)境一致(如冷鏈藥品選擇4℃,烘焙食品選擇38℃);
        • 濕度對(duì)親水性材料(如尼龍、EVOH)影響顯著,需精確控制(如50% RH±2%);
        • 避免溫度波動(dòng)>1℃/h,否則可能引發(fā)樣品熱脹冷縮導(dǎo)致密封失效。
      • 氣體流量
        • 上腔載氣(N?)流量建議設(shè)置為20~50 mL/min,確保氧氣被充分?jǐn)y帶至傳感器;
        • 下腔混合氣(O?/N?)流量需穩(wěn)定(如100 mL/min),避免濃度波動(dòng)影響電流信號(hào)。

      2. 校準(zhǔn)與驗(yàn)證

      • 標(biāo)準(zhǔn)膜校準(zhǔn)
        • 使用Mocon認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)膜(如OTR=0.5 cm³/(m²·24h·0.1MPa))進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)周期建議每3個(gè)月一次;
        • 校準(zhǔn)前需將標(biāo)準(zhǔn)膜在測(cè)試條件下平衡2小時(shí),消除溫度對(duì)透過(guò)量的影響。
      • 空白測(cè)試
        • 定期進(jìn)行無(wú)樣品測(cè)試(僅安裝密封圈),驗(yàn)證設(shè)備本底噪聲(電流波動(dòng)應(yīng)<0.01 pA);
        • 若本底噪聲超標(biāo),需檢查傳感器連接或清潔測(cè)試腔。

      3. 測(cè)試過(guò)程監(jiān)控

      • 實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)記錄
        • 監(jiān)控電流、溫度、濕度等參數(shù),繪制實(shí)時(shí)曲線(如電流-時(shí)間曲線);
        • 正常測(cè)試中電流應(yīng)逐漸穩(wěn)定,若出現(xiàn)持續(xù)上升或波動(dòng)>5%,需立即停機(jī)檢查樣品或設(shè)備。
      • 終止條件判斷
        • 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置終止條件(如電流穩(wěn)定持續(xù)10分鐘或達(dá)到預(yù)設(shè)測(cè)試時(shí)間);

        • 避免過(guò)早終止導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,或過(guò)度測(cè)試?yán)速M(fèi)資源。

      三、環(huán)境與安全注意事項(xiàng)

      1. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求

      • 溫濕度控制
        • 實(shí)驗(yàn)室溫度建議保持在20℃~25℃,濕度≤60%,避免設(shè)備電子元件受潮或冷凝;
        • 若環(huán)境濕度過(guò)高,需配備除濕機(jī)或空調(diào)。
      • 通風(fēng)與防爆
        • 測(cè)試高濃度氧氣(如>25% O?)時(shí),需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,防止氧氣積聚引發(fā)爆炸風(fēng)險(xiǎn);
        • 設(shè)備需符合ATEX防爆標(biāo)準(zhǔn)(如Ex d IIB T4),電控箱需遠(yuǎn)離測(cè)試腔。
      • 電磁干擾隔離
        • 避免將設(shè)備靠近大型電機(jī)、變頻器等強(qiáng)電磁源,防止電流信號(hào)受干擾;
        • 建議使用屏蔽電纜連接傳感器與主機(jī)。

      2. 氣體管理安全

      • 氣瓶固定與標(biāo)識(shí)
        • 氧氣瓶需用專用支架固定,防止傾倒;
        • 氣瓶表面粘貼“高純氧氣”“易燃易爆”等警示標(biāo)識(shí),避免誤操作。
      • 減壓閥與管路檢查
        • 定期檢查減壓閥出口壓力(建議0.2~0.5 MPa),避免壓力過(guò)高損壞傳感器;
        • 使用不銹鋼或PTFE管路,避免橡膠管老化泄漏;
        • 每月用肥皂水檢查管路接頭是否漏氣。
      • 氣體切換規(guī)范
        • 更換氣體時(shí)需先關(guān)閉設(shè)備進(jìn)氣閥,排空管路內(nèi)殘留氣體后再更換氣瓶;

        • 避免混入空氣(含21% O?)導(dǎo)致測(cè)試氣體濃度不純。

      四、數(shù)據(jù)管理與維護(hù)注意事項(xiàng)

      1. 數(shù)據(jù)記錄與追溯

      • 原始數(shù)據(jù)保存
        • 保存測(cè)試原始數(shù)據(jù)(包括電流、溫度、濕度、時(shí)間戳),避免僅記錄最終結(jié)果;
        • 建議使用設(shè)備自帶軟件自動(dòng)生成PDF報(bào)告,并備份至云端或外部硬盤。
      • 審計(jì)追蹤功能
        • 若設(shè)備支持FDA 21 CFR Part 11,需啟用審計(jì)追蹤功能,記錄操作人員、參數(shù)修改時(shí)間等信息;
        • 定期檢查審計(jì)日志,確保數(shù)據(jù)不可篡改。

      2. 設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)

      • 日常清潔
        • 每周用軟布擦拭測(cè)試腔內(nèi)壁,避免灰塵積累影響傳感器靈敏度;
        • 每月用酒精棉清潔密封圈,防止老化開裂導(dǎo)致泄漏。
      • 耗材更換周期
        • 密封圈:每500次測(cè)試或3個(gè)月更換;
        • 干燥劑:每3個(gè)月更換(或根據(jù)顏色指示劑變色情況);
        • 電化學(xué)傳感器:根據(jù)使用壽命(通常2~3年)或輸出衰減(如電流下降>20%)更換。
      • 故障處理
        • 若設(shè)備報(bào)警“傳感器故障”,需立即停機(jī)并聯(lián)系廠家維修,避免強(qiáng)行測(cè)試損壞設(shè)備;

        • 常見(jiàn)故障代碼(如E-01表示氣路堵塞,E-02表示溫度超限)需記錄并分析原因。

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